Дорогие друзья!

Конкурс на лучший вопрос в области твердометрии завершен.
Победителям были предложены следующие призы:

  • измерение своих образцов на оборудовании «НаноСкан» производителя ФГБНУ ТИСНУМ
  • участие в «мастер-классе». Измерение образцов в присутствии участника конкурса
  • стажировка и практика на предприятии ФГБНУ ТИСНУМ с последующей выдачей сертификата

Победители определились со своими призами.

Напоминаем, что победителями Конкурса стали Александр Фомин, Роман Шишикин и Михаил Просекин.


Лучшими были признаны вопросы в области твердометрии:

«Возможно ли методом скретч-тестирования (с использованием конического индентора и других типов) дать количественную оценку адгезионно-когезионным свойствам тонкослойных покрытий?»

(Александр Фомин)

В приборах серии «НаноСкан»реализовано два варианта нанесения царапин:
— царапина с линейным увеличением нагрузки;
— царапина с постоянной нагрузкой.

Метод склерометрии с переменной нагрузкой можно использовать для определения условий, соответствующих разным этапам деформации пленок и их разрушения, и определения таких характеристик, как твердость и толщина пленок, усилие по ее отслоению и отрыву [1]. Мерой адгезии, в данном случае, считается нагрузка, при которой происходит отрыв или отслоение пленки.
Определенная сложность при проведении подобных испытаний заключается в том, что результаты теста сильно зависят от формы индентора, а также от упругих и пластических свойств пленки [1]. Ситуация усложняется, если при измерении не удается добиться отрыва пленки. В таких ситуациях должны применяться более сложные подходы, в частности, моделирование с помощью метода молекулярной динамики [2].
Резюмируя сказанное выше, можно сказать, что, как правило, такие эксперименты проводятся для полу-количественного сравнения адгезионных свойств исследуемых покрытий между собой.

1. Willander M., Friesel M., Wahab Q. et al.-Journal of Materials Science: Materials in Electronics 17, 1-25 (2006)/
2. Усеинов А., Гоголинский К.- Наноиндустрия 5, 54-56 (2010).


«Какова методика адекватного измерения твёрдости наноламинарных материалов?»

(Роман Шишкин)

Твердость наноламинарных материалов может быть определена с использованием методов наноиндентирования, а также микроиндентирования. Пример измерений методом микроиндентирования пирамидой Виккерса вы можете найти, например, в работе [1]. В данной работе была определена нагрузка, при которой относительно незначительным является влияние шероховатости поверхности и в то же время виден эффект упрочнения за счет наличия слоев.

На самом деле, для корректного измерения твердости покрытий вы можете пользоваться стандартом ISO 14577 часть 4 [2], а также теоретическими моделями, которые вы можете найти, например, в книге [3]. Вообще говоря, с этой точки зрения вопрос об адекватном измерении подобных покрытий сводится просто к вопросу измерения тонких пленок на подложке, который уже был задан 06.09.13. Соответствующий ответ размещен на нашем сайте, где вы можете с ним ознакомиться.

Мы можем предложить вам измерения методом наноиндентирования с последующей обработкой данных используя специальные модели согласно рекомендациям ISO. Эти методы позволяют получить твердость покрытия, отделив влияние подложки. Кроме того, измерить изменение твердости по мере углубления индентора в материал можно также посредством нанесения царапины с переменной нагрузкой. Также мы можем предложить измерение модуля упругости методами силовой спектроскопии. Если ваши покрытия обладают достаточной толщиной, можно попробовать сделать поперечный срез и измерить изменение твердости по мере удаления от края образца. Таким образом, в дополнение к описанным выше методикам возможно измерение различными способами в зависимости от ваших образцов и интересующих свойств.

Все описанные выше измерения могут быть проведены с помощью сканирующего нанотвердомера «НаноСкан-3D».

1. Kaneko Y., Mizuta Y. Vickers hardness and deformation of Ni/Cu nano-multilayers electrodeposited on copper substrates // J. Mater. Sci. 2005. Vol. 40, № 12. P. 3231–3236.

2. ISO 14577 — 4 Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 4: Test method for metallic and non-metallic coatings.

3. Fischer-Cripps A.C. Nanoindentation. New York: Springer-Verlag, 2011.


«Диатомовые водоросли создают экзоскелет из диоксида кремния, возможно, с небольшой (доли процента) примесью органических соединений (вероятнее всего полимеров). Эти экзоскелеты имеют крайне замысловатые формы и «перфорацию». Большой интерес представляет, как определение нанотвердости «конструкции», так и материала. Вопрос в том, как оценить прочность материала при такой форме? Одинакова ли прочность материалов разных видов диатомовых водорослей, которые имеют разную форму? Можно ли это определить из эксперимента по индентированию? Характерный размер пор 5-50 нм, размер самих диатомовых 5-25 мкм. Можно ли определить нанотвердость образца не разрушая его? Можно ли сравнить «клещи» рачков, которые имеют питаются диатомовыми и скелеты диатомовых по прочности с помощью наноиндентирования?»

(Михаил Просекин)

Сравнение прочности различных видов (T. punctigera, C. granii, F.kerguelensis) было проведено в работе [1]. В данной статье было произведено сдавливание образцов микроиглой, и была обнаружена обратная зависимость между диаметром клеток и силой разрушения. Также был произведен численный расчет методом конечных элементов, и показано, что основой прочности такой конструкции в модельной ситуации укуса водоросли является ее скелет.

Что касается методов наноиндентирования, то они, как известно, позволяют с некоторой степенью точности определить индентационный модуль и твердость материала, которая обычно примерно в 3 раза больше предела текучести, т.е. фактически из всей диаграммы напряжение-деформация возможно определить тангенс угла наклона при малых нагрузках и точку, в которой происходит пластическое течение материала. Предел прочности и всю диаграмму напряжение–деформация обычно определяют путем растяжения достаточно больших объемных гомогенных по механическим свойствам образцов, что делает целесообразным использование именно методов наноиндентирования в микро и нано масштабах.

Если считать твердость и модуль упругости характеристиками, определяющими прочностные свойства материалов, то подобные эксперименты, характеризующие механическую устойчивость водорослей конечно же проводились. Здесь можно отметить, что использовались не только наноинденторы [2], но и атомно-силовые микроскопы (АСМ) [3]. Использование АСМ дает лучшее разрешение по силе, и в случае, если в наноинденторе не реализована функция in-situ сканирования, высокое разрешение в позиционировании индентора в нужную точку поверхности. В то же время, этот способ индентирования несравненно хуже подходит для измерения твердых образцов, а также дает худшие результаты измеряемых величин. Тем не менее, в работе [3] таким способом удалось измерить свойства слоев панциря Coscinodiscus sp. Вообще, сам факт того, что вы измеряете не только пористую, но и слоистую структуру вносит огромные сложности в том случае, если вы хотите определить мех. свойства не конструкции (слоя, нескольких слоев, оболочки в целом и т.д.), а именно самого материала. В такой ситуации вам необходимо убедиться, что либо вы используете адекватную модель, учитывающую геометрические особенности структуры, либо вы с достаточной степенью точности минимизируете краевые эффекты: делаете неглубокие сравнению с толщиной пленки уколы помещающиеся с достаточным расстоянием между пор. Именно поэтому вам следует использовать острые иглы, а также либо АСМ, либо наноиндентер, обладающий функцией сканирования, и достаточно хорошим разрешением по силе. Эта проблема также рассмотрена в вопросе 08.10.13 от Ольги Бойцовой.

С другой стороны, измерение структуры в целом тоже имеет смысл: сам по себе кремний склонен к растрескиванию, и именно пористая структура [4] обеспечивает ситуацию, при которой сдвиговые напряжения препятствуют распространению трещин. С этой точки зрения чрезвычайно важна возможность отсканировать образец после нанесения индента для определения характера разрушения материала.

По поводу размеров образцов. Результатом измерений методом наноиндентирования является отпечаток на поверхности, с ориентировочным размером микрометр или доли микрометра (следуя [3]), больше или меньше в зависимости от мех. свойств образца и прикладываемых усилий, которые в свою очередь зависят от разрешения прибора. Так что при достаточно хорошем устройстве можно ожидать измерений без разрушения всего образца в целом. С другой стороны, учитывая малость ваших образцов возможной проблемой может оказаться их жесткое закрепление на предметном столике, исключающее паразитную податливость при приложении нагрузки.

Твердость клещей раков и водорослей сравнивать можно, однако в таком случае сравнения измеренных величин нужно, чтобы они соответствовали именно всей структуре в целом.

1. Hamm C. et al. Architecture and material properties of diatom shells provide effective mechanical protection // Nature. 2003. Vol. 421. P. 841–843.

2. Subhash, G. Yao, S. Bellinger, B. Gretz M.R. Investigation of mechanical properties of diatom frustules using nanoindentation // J. Nanosci. Nanotechnol. 2005. Vol. 5, № 1. P. 50–56.

3. Losic D. et al. AFM nanoindentations of diatom biosilica surfaces // Langmuir. 2007. Vol. 23. P. 5014–5021.

4. Garcia A., Sen D., Buehler M. Hierarchical silica nanostructures inspired by diatom algae yield superior deformability, toughness, and strength // Metall. Mater. Trans. Soc. 2011. Vol. 42, № 13. P. 3889–3897.

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *